單模聚焦微波合成儀輻射合成小粒徑NaA分子篩

微波能量在化學(xué)反應(yīng)和分子篩合成領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，單模微波輻射法具有反應(yīng)周期短、能耗低、效率高、清潔、無污染等優(yōu)點(diǎn)。小粒徑NaA分子篩具有豐富的孔道結(jié)構(gòu)、高比表面積和較高的離子交換量，同時兼?zhèn)鋬?yōu)異的耐熱、耐酸、耐堿等性能。作為催化劑的活性組分或載體，小粒徑分子篩與常規(guī)粒徑分子篩相比在催化裂化、加氫裂化和異構(gòu)化等反應(yīng)中具有更高的催化活性和選擇性。因此利用單模微波法制備粒徑較小、尺寸均勻，晶型發(fā)育完整的NaA分子篩逐漸成為人們研究的熱點(diǎn)。

主要研究結(jié)果如下:

(一)固體硅膠為硅源制備NaA分子篩的最佳合成工藝為硅鋁比為1.7，水鈉比為30，鈉硅比為2，陳化溫度為30℃，陳化時間為24h，微波輻射溫度為120℃，微波輻射時間為10min。最佳條件下制備的NaA分子篩結(jié)晶度高，粒徑分布均勻，約為300~400nm。

(二）在硅溶膠為硅源的合成體系中，實(shí)驗(yàn)確定合成NaA分子篩的最佳參數(shù)為:n(HO)/n(NazO)=30，陳化溫度30°℃，陳化時間8h，微波輻射溫度120°℃、微波輻射時間6min，最大微波輻射功率100W。合成的NaA分子篩結(jié)晶性較高，粒度分布均勻，為200~300nm，骨架結(jié)構(gòu)能夠保持到900℃，具有較強(qiáng)的熱穩(wěn)定性。

(三）單模聚焦微波輻射合成小粒徑NaA分子篩過程中，微波能量提高了合成混合物的升溫速率，使合成混合物的加熱更加均勻，促進(jìn)了前驅(qū)體溶膠的溶解，降低了晶化反應(yīng)的表觀活化能。微波輻射加熱45s就可以達(dá)到反應(yīng)體系所需的晶化溫度，而傳統(tǒng)水熱法需要30min才能達(dá)到相同溫度，單模微波能量快速提高了升溫速率。單模微波輻射合成小粒徑NaA分子篩僅僅需要6min，相比于傳統(tǒng)水熱合成NaA分子篩所需要的晶化時間2h，節(jié)省了大量時間、縮短了反應(yīng)周期，提高了生產(chǎn)效率。

(四）以硅溶膠為硅源單模微波輻射制備的NaA分子篩為載體，制備載銀分子篩。AgNO3用量、反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度均影響分子篩的載銀量。載銀量隨AgNO,用量的增大而增大，當(dāng)n(NH4A):n(AgNO;)小于1:2時，載銀量增長迅速;大于1:2時，載銀量增長緩慢。反應(yīng)時間為4h時，載銀量達(dá)到飽和。反應(yīng)溫度為400℃時，載銀量達(dá)到最大值。最佳條件下制備的載銀分子篩的載銀量為41.08%。對不同條件下制備的載銀分子篩進(jìn)行抗菌性能測試，以抗菌性能效果確定載銀分子篩的最佳制備條件，n(NH4A):n(AgNO;)=1:2，反應(yīng)時間為4h，反應(yīng)溫度為400℃，本文制備的載銀分子篩對大腸桿菌的MIC值為10.42ppm。